實(shí)驗(yàn)材料：

      尺寸為21×21㎜的陶瓷基片，基片形貌如圖1所示；該種陶瓷基片有一定的硬度，可用真空吸附的方式進(jìn)行固定。薄膜材料為用有機(jī)溶膠調(diào)和的具有一定粘度和流動(dòng)性的金屬粉末。

圖1 實(shí)驗(yàn)所用基片圖

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      將金屬粉末膠溶劑均勻涂敷到陶瓷片表面。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

      由沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)和PCE-6等離子清洗機(jī)。

圖2 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備圖

實(shí)驗(yàn)設(shè)備選用原因：

      VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)操作簡(jiǎn)單、清理方便，體積小巧。設(shè)備標(biāo)配3個(gè)不同大小的真空吸盤(pán)，可根據(jù)樣品尺寸不同選擇不同的真空吸盤(pán)。工作時(shí)利用真空盤(pán)吸附的方式將樣品固定在載樣盤(pán)上，該設(shè)備利用兩段程序控制速度。利用高速旋轉(zhuǎn)可使粘滯系數(shù)較大的膠體、溶液等材料均勻地涂覆在樣件表面。

      PCE-6小型等離子清洗機(jī)的等離子腔體為 ?160mm×190mm的石英腔體，采用的射頻電源功率為3.0MHz（1%），輸出功率7.2W、10.2W、29.6W三檔可調(diào)。本機(jī)主要是通過(guò)空氣、氧氣或氬氣等氣體的等離子體來(lái)去除基片上的氧化層和污染物，同時(shí)也可改變物體表面的性質(zhì)（如親水和疏水性等）。該機(jī)體積小，占用的空間少，可有效節(jié)約實(shí)驗(yàn)室空間。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

      首先將試樣放入PCE-6等離子清洗機(jī)中清洗6min，其目的是通過(guò)等離子清洗機(jī)產(chǎn)生的等離子體轟擊材料表面，從而使材料表面達(dá)到清洗和改變基片表面濕潤(rùn)性的目的。開(kāi)啟VTC-100真空旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)并設(shè)置涂膜程序。根據(jù)基片的尺寸為21×21㎜而使用標(biāo)配φ25㎜的真空吸盤(pán)（橡膠圈直徑為φ20㎜）用于樣品表面薄膜的涂敷。當(dāng)基片清洗完后迅速取出，然后放到真空吸盤(pán)上進(jìn)行固定并涂膜。等離子清洗的基片必須在短時(shí)間內(nèi)使用，否則基片表面又會(huì)很快恢復(fù)原有的表面狀態(tài)，而無(wú)法涂出完整均勻的薄膜。首先開(kāi)啟真空泵使樣片固定住，蓋好保護(hù)蓋；然后用注液器取一定量的膠液薄膜，放到上蓋注液孔位置，開(kāi)動(dòng)涂覆機(jī)；當(dāng)真空吸盤(pán)開(kāi)始旋轉(zhuǎn)后將薄膜液體滴注到基片表面，可見(jiàn)液體在基片表面迅速鋪張開(kāi)，當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到所設(shè)置的最大轉(zhuǎn)速后可見(jiàn)液體迅速在整個(gè)樣品表面鋪張開(kāi)并成膜。清洗后的樣品涂膜過(guò)程如下圖3所示：

圖3 清洗后的基片的涂覆過(guò)程

      在進(jìn)行涂膜程序設(shè)置時(shí)應(yīng)注意根據(jù)薄膜液體濃度的不同在勻膠時(shí)應(yīng)選用不同的速度。本實(shí)驗(yàn)中調(diào)和了三種不同粘度的液體，因此使用了三種不同的涂覆工藝程序。程序1：step1 轉(zhuǎn)速500rpm持續(xù)5s；step2 轉(zhuǎn)速1000rpm持續(xù)30s；程序2：step1 轉(zhuǎn)速500rpm持續(xù)5s；step2 轉(zhuǎn)速1200rpm持續(xù)30s；程序3：:step1 轉(zhuǎn)速500rpm持續(xù)5s；step2 轉(zhuǎn)速1500rpm持續(xù)30s。三種涂覆工藝涂覆后的基片形貌如下圖4所示：

圖4 三種涂覆后的基片形貌圖

      圖4（1）為較低粘度的膠體涂敷的基片形貌，可見(jiàn)中心位置膜的厚度較大，周圍位置的膜較薄，周圍基本可以達(dá)到均勻的效果。圖4（2）為較高粘度的膠體涂覆出的薄膜，可見(jiàn)基片表面的薄膜厚度均勻且較圖4（1）的薄膜厚度厚。圖4（3）為中等粘度的膠體涂覆出的薄膜，可見(jiàn)薄膜整體上觀察較為均勻。造成三種薄膜的形態(tài)不同的原因有薄膜的粘度不同，涂膜的最大勻膠速度不同。由于薄膜膠體重要成分是顆粒狀的物質(zhì)，這就會(huì)存在顆粒大小不均勻的情況，當(dāng)膠體粘度較低時(shí)顆粒的流動(dòng)性好，吸盤(pán)高速旋轉(zhuǎn)起來(lái)就會(huì)使絕大多數(shù)大顆粒在離心力的作用下甩到基片外面，而使少部分的大顆粒和絕大多數(shù)的小顆粒留在基片表面，這就造成基片表面薄膜不均勻的現(xiàn)象。當(dāng)粘度較高時(shí)流動(dòng)性較差，因而大小顆粒都不容易被甩出去，隨著涂膜時(shí)間的延長(zhǎng)顆粒會(huì)在基片表面均勻分布，所以當(dāng)各基片涂膜時(shí)間相同時(shí)，粘度大的膠液涂敷出的基片表面的薄膜厚度較厚且較均勻。當(dāng)膠體粘度適中時(shí)大小顆粒的流動(dòng)性相當(dāng)，旋涂時(shí)在離心力作用下甩出多余的液體后在基片表面形成均勻分布的薄膜，且厚度在三個(gè)樣品中處于中間厚度。 作者：沈陽(yáng)科晶